|
1范围
适用于铅精矿中铅的测定，测定范围35.00%～80.00%。
2方法提要
使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1抗坏血酸
3.2硝硫混酸（7+3）
3.3硫酸洗液（2%）
3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀.
3.5二甲酚橙指示剂（0.5%）
3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%）4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml.
3.7EDTA标准溶液：
3.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml；
3.7.2标定：吸取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点；
按式（1）计算EDTA对铅的滴定系娄；
T=W/V………………（1）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
W………吸取铅标准溶液中所含铅量，g；
V………消耗EDTA的休积，ml；
取三次结果的平均值为滴定系数
4样品
4.1样品应过0.100mm孔筛；
4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料：
5.1.1称取0.2g±0.001g试料。
5.2测定
5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，加入硝硫混酸(3.2)15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，继续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲洗杯壁，加入少量水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。
5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯三次，洗涤沉淀和滤纸5～6次，再用水洗涤沉淀和滤纸二次，将滤纸和沉淀转入原烧杯；
5.2.3向烧杯中（5.2.2）加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并保持3～5min，取下冷却，加入0.1g抗坏血酸，加二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色到亮黄色为终点。
6分析结果的表述
按式（2）计算铅的百分含量
Pb（%）=TV/m×100…………（2）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
V………消耗EDTA的体积，ml；
m………称取试料重量，g；
所有结果保留两位小数。
(责任编辑：中冶有色技术网) |
免责声明：矿库网文章内容来源于网络，为了传递信息，我们转载部分内容，尊重原作者的版权。所有转载文章仅用于学习和交流之目的，并非商业用途。如有侵权，请及时联系我们删除。感谢您的理解与支持。
